微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池結(jié)構(gòu)、使用及安裝說(shuō)明

 

    微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂，陰極側(cè)臂及攪拌子五個(gè)部分。 

 

二、微庫(kù)侖氯測(cè)定儀電解液  

 

    取700毫升的冰醋酸（分析純或以上），加入300毫升的去離子水，混合搖勻即可。  

 

三、電極電鍍的具體方法   

（1）銀電鍍液的配制: 4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水    

（2）將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然后依次用自來(lái)水、去離子水沖洗，zui后用丙酮洗凈吹干。    

（3）把電鍍池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜，參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽(yáng)極，放入電解池側(cè)臂。    

（4）調(diào)節(jié)電鍍電流2mA，電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物，如露鉑應(yīng)重鍍。    

（5）池蓋電極鍍銀電流為2mA，時(shí)間為16小時(shí)。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽(yáng)極，鉑絲接陰極，調(diào)節(jié)電渡電流10mA，電鍍4分鐘，此時(shí)電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。    

（6）鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置于70%冰醋酸中。  注意：氰化銀、氰化鉀有劇毒，沒(méi)有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施，不得進(jìn)行電鍍!氰化銀、氰化鉀不能與任何酸混合。

 

四、微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池的安裝  

 

（1）用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘，然后分別用自來(lái)水、去離子水洗凈吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。    

（2）參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用。  

（3）滴定池的安裝，關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開(kāi)參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂加入醋酸銀 ，裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中，注意不要把鉑絲弄彎，此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中，并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒(méi)有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無(wú)誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。